自9月份中國大陸毒奶粉事件發生至今，本局對於三聚氰胺的檢驗主要是採用液相層析串聯式質譜法檢驗，其精確度在0.05ppm左右，由於液相層析質譜儀（LC/MS/MS）價格昂貴，一台動輒千萬元，故本局是以派員至行政院衛生署藥物食品檢驗局中部檢驗站執行三聚氰胺的檢驗，並以最精密的儀器（LC/MS/MS）進行檢測。
　　LC/MS/MS是將高效液相層析儀（HPLC）與質譜儀（MS）串連使用，先透過液相層析儀將所要的三聚氰胺分辨出來，之後再以質譜分析器偵測。質譜儀進行檢測時須先將樣品離子化，選擇特定母離子，給予其額外的能量使其結構產生斷裂，形成較小的離子碎片，這些碎片再次經過撞擊、碎裂後，分析其子代離子圖譜便可獲得樣品之結構資訊，如此便將分析的精確性及敏感度都增加。
　　以LC/MS/MS分析時，分子量、分子結構及滯留時間是分析必須考慮的因素，做成分定量分析時，可將不同濃度的三聚氰胺標準品打入LC/MS/MS，利用其層析峰的面積作檢量線，以作出的檢量線與未知樣品做比對即可知樣品中三聚氰胺的含量。
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